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高嶺土加工技術(shù)對(duì)絲光沸石于復(fù)合沸石的影響

時(shí)間:2014-05-07 10:16:33

作者:世邦機(jī)器

絲光沸石:馮芳霞等以煤矸石為原料,在水熱體系中合成了絲光沸石。550℃焙燒的煤矸石,用強(qiáng)酸處理除去多余的鋁,使其硅鋁比從原來(lái)的2.03提高到12〜18,然后與NaOH、水混合,在180℃下晶化80h,反應(yīng)物配比為:n(H2O)/n(Na2O)=10〜30,n(Na2O)/n(SiO2)=0.2〜0.6,n(SiO2)/rz(Al2O3)=12〜18。由化學(xué)分析測(cè)得該絲光沸石的硅鋁比為17.7,晶體為板狀,晶粒大小約為3Oμm×lOμm×6μum,用于CO加氫直接合成低碳烯烴反應(yīng)中。作為催化劑對(duì)C2〜C4烯烴表現(xiàn)出較高的選擇性。

復(fù)合沸石:許名燦等將高嶺土微球(GSS)經(jīng)去離子旮⊙。于馬弗爐中600℃下焙燒2〜3h制得GSS600,以GSS600、硅溶膠、氫氧化鈉、十八水硫酸鋁、濃硫酸、氫氧化鈉和去離子水等為原料,通過(guò)高嶺土加工技術(shù)不同的合成方法,在高嶺土微球上生長(zhǎng)了沸石分子篩P與沸石分子篩KS01的混合物、單一沸石分子篩KSOl和小晶粒沸石分子篩Y(見(jiàn)上述),其凝膠組成分別如下。

混合沸石分子篩PK:配成的均勻體系各組分含量為16Na2O?Al2O3?16SiO2?21H2O;晶化凝膠組成為7.8Na2O?Al2O3?16SiO2?400H2O。

沸石分子篩KS01:配成的均勻體系各組分含量為5Na2O?6SiO2?3H2O;晶化凝膠組成為7.8Na2O?Al2O3?16SiO2?393H2O。

電子顯微鏡檢測(cè)結(jié)果表明,在高嶺土微球的表面發(fā)生了顯著的變化,即生長(zhǎng)了一層密集的PK小晶粒。這與申建華等在高嶺土微球高嶺土加工原位晶體合成沸石分子篩Y時(shí)發(fā)現(xiàn)的產(chǎn)物中有沸石分子篩p生成的結(jié)果相符。也發(fā)現(xiàn)對(duì)于原位晶體產(chǎn)物ICK,可以清晰地看到GSS600表面長(zhǎng)滿(mǎn)了一層球狀的晶粒,直徑約4μm。

關(guān)毅等通過(guò)聚合鋯離子對(duì)層狀硅酸鹽高嶺土進(jìn)行交聯(lián)制備了鋯交聯(lián)高嶺土基柱層分子篩,并且對(duì)其性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,錯(cuò)交聯(lián)高嶺土的比表面積是原土的5〜8倍,其層間距由0.72nm增加到1.42nm。熱重分析也證明了鋯離子對(duì)高嶺土的交聯(lián)。認(rèn)為這是由于鋯離子對(duì)高嶺土土層的插入和交聯(lián)造成高嶺土物質(zhì)結(jié)構(gòu)的改變?cè)斐傻摹8邘X土交聯(lián)后表面酸量增加,強(qiáng)度的酸中心數(shù)都有增加,弱酸中心增加較多,說(shuō)明在交聯(lián)過(guò)程中,引入了較多的弱酸中心。這是由于在鋯交聯(lián)過(guò)程中,聚合鋯離子的引入,使得原來(lái)吸附于酸中心附近的離子脫附,酸中心暴露出來(lái),同時(shí)聚合鋯離子的羥基與四面體層鍵合也形成一定的酸中心。另外,鋯柱層經(jīng)加熱后本身也含有一定的酸中心。

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