氧化鉀、氧化鈉的測定

方法原理

試樣用氧氟酸-硫酸分解后，趕盡氟離子，制成硝酸溶液，用火焰分光光度法測定鉀、鈉。鉀、鈉的原子被火焰的熱能激發(fā)，發(fā)出具有固定波長的輻射線。鉀的波長766nm，火焰為紫色；鈉的波長589nm，火焰為黃色。膨潤土生產(chǎn)設(shè)備有很多種，膨潤土雷蒙磨就是其中的一種。分別用765-770nm（鉀）和588- 590nm（鈉）的濾光片將鉀、鈉的輻射線分離出來，投射于光電池（管）上產(chǎn)生光電流。其光電流的大小，取決于鉀，鈉在火焰中激發(fā)所產(chǎn)生的輻射線強度，而輻射線的強度與鉀、鈉的含量有關(guān)。因此，用檢流計測量光電流的大小，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比較，即可求出鉀、鈉的含量。

該方法適用于試樣中0.05%―10%氧化鉀、氧化鈉的測定。

主要儀器、器皿與試劑

火焰光度計；鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝；氫氟酸；硝酸（1+1）；硫酸（1+1）；鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mgK2O/mL,氯化鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)）；鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg Na2O/mL,氯化鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)）。

分析程序

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取含0mg、 1mg、2mg…10mg K2O、Na20標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于100mL容量瓶中，各加入2mL 1+1硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列依次為1mL含0μg、 10μg、20μg…100μg K2O、和Na20。在火焰光度計上測量，以光電流為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）試樣分析 稱取0.1000-0.2000g試樣，置于鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝中，用少許水潤濕試樣。加入1mL 1+1硫酸、3-5mL硝酸、8-10mL氫氟酸，低溫加熱分解試樣，蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，待白煙冒盡后，取下坩堝，冷卻。加入2mL 1+1硝酸、15-20mL水，溫?zé)?，使鹽類溶解。取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計上測定鉀、鈉（如試液不清，應(yīng)過濾，取部分清液測定）的光電流值，在其標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液中K2O和Na20的質(zhì)量。按下式計算試樣中K2O和Na20的濃度：

m1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試液中K2O和Na20的質(zhì)量，mg；m0為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的隨同試樣空白溶液中K2O和Na20的質(zhì)量，mg；m為試樣的質(zhì)量，g。

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